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氨性含镍废水-镍含量的测定-流动注射分光光度法

整理时间:2014-09-27   热度:2224

1         范围

本方法适用于氨性含镍废水中镍含量的测定。

本方法适用于氨水体积浓度小于15%的氨性含镍废水中浓度为0.04?g/mL~5.0?g/mL的镍含量的在线检测。

2         原理

在过硫酸铵存在下,丁二酮肟与氨性水溶液中微量镍生成可溶性酒红色络合物。据此采用反相流动注射光度分析法,在最大吸收波长420nm处进行在线比色测定。

3  试剂

3.1 丁二酮肟乙醇溶液,0.03g/L

3.2 过硫酸铵溶液,20g/L

4  仪器      

4.1流动注射仪;

4.2 722型分光光度计,配有18μL流通比色皿。

5  操作步骤

图1. 流动注射流路图

a-丁二酮肟溶液;b-样品溶液;c-过硫酸铵溶液;P1,P2-蠕动泵;

V-阀;T-三通;R-反应盘管;D-722型分光光度计;W-废液

5.1 按图1连接流路。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定方法                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             &

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            

流路中阀V处于待机状态,显色剂丁二酮肟乙醇溶液(0.03g/L)通过蠕动泵P1返回至试剂瓶,流速为1.7ml/min。单片机对显色剂阀自动切换,显色剂根据设定阀的切换时间定量(3s)加入至流路中。蠕动泵P2把样品和氧化剂过硫酸铵溶液(20g/L)连续送入流路,流速为1.3ml/min,通过三通与显色剂混合后在2m长的反应盘管中充分反应,生成的有色络合物进入配有18?L流通比色皿的分光光度计中测定,在440nm下读取最大吸光度值进行计算。按以上方法先测定标准系列,得出标准曲线方程。把样品溶液吸光度值代入方程中,计算出样品中镍的含量。

6  结果计算

按下式(2)计算镍的含量,以质量浓度表示:

A=a×(Cx-Co)+b                      (1)

                       (2)

式中:A――测得样品溶液吸光度;

a,b――标准曲线系数;

CNi――样品溶液中镍的浓度,?g/mL;

C0――空白浓度,?g/mL。

7         允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.

表1

镍的质量浓度,?g/mL

允许差,%

0.04~0.5

0.01

0.5~5.0

0.05


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