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氧化锌——氧化铜的测定——双环己酮草酰二腙光度法

整理时间:2014-09-27   热度:2232

1   范围

本方法用双环己酮草酰二腙光度法测定氧化锌中氧化铜。

本方法适用于氧化锌中氧化铜含量的测定。测定范围0.0005~0.010%。

 

2   原理

试样经盐酸溶解,在pH9柠檬酸铵介质中,以双环己酮草酰二腙为显色剂,于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。

 

3   试剂

3.1盐酸(1+1)。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3氨水(1+1)。

3.4缓冲溶液:称取2.0g柠檬酸铵,溶于100mL水中,用氨水(ρ0.90g/mL)调溶液至pH9左右。

3.5双环己酮草酰二腙(BCO)溶液(1g/L):用乙醇(1+1)配制。

3.6铜标准贮存溶液:称取1.000g纯铜(99.99%)置于300ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸赶走氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含1.0mg铜。

3.7铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.6),置于500mL容量瓶中,加5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液l ml含0.01mg铜。

 

4           仪器

分光光度计。

 

5   操作步骤

5.1试料量

称取1g试样,精确至0.0001g。  

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中,加入l0mL盐酸(1+1),微热溶解并煮沸lmin,稍冷,用氨水(1+1)中和至生成的沉淀全部溶解(此时溶液约为pH9)。加入l0mL缓冲溶液(3.4)、20mlBCO溶液(1g/L),混匀。

5.3.2将溶液冷却至室温,移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀(溶液如浑浊时,可用干滤纸过滤)。放置30min。

5.3.3将部分溶液移入3cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml铜标准溶液(3.7),分别置于一组50mL比色管中,用氨水(1+1)中和至pH9左右,加入l0mL缓冲溶液(3.4)、20mLBCO溶液(1g/L),用水稀释至刻度,混匀,放置30min。

5.4.2将部分溶液移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长600nm处测量其吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   分析结果的计算

按下式计算氧化铜的含量,以质量分数表示:

式中: ml——自工作曲线上查得的铜量,mg;

       mo——试样量,g;

       1.25l8——铜换算为氧化铜的换算因数。

       分析结果表示到小数点后四位。

 

7  精密度

       实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

氧化铜量/%

允许差/%

0.0005~0.00lO

0.0002

>0.0010~0.0030

0.0004

>0.0030~0.0060

0.0007

>0.0060~0.0100

0.0010

 


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