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氧化钴-铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量的测定-电感耦合等离子体质谱

整理时间:2014-09-27   热度:2304


1.范围

本方法适用于氧化钴中铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量的测定。测定范围:0.0001~0.01%。

2. 原理

试料以盐酸溶解,直接以电感耦合等离子体质谱进行测定。

 

3. 试剂

3.1硝酸(1+1),优级纯。

3.2钴溶液(10mg/mL):称取1g高纯钴(99.999%),置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(2.1),加热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。

3.3铜标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.4锰标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.5锌标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.6镁标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.7铬标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.8镉标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.9镍标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.10铅标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.11锑标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.12铋标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.13锡标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.14砷标准贮存溶液:1.00mg/mL。

3.15铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷混合标准溶液:各元素均为10.0μg/mL。由铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷标准贮存液[(3.3)~(3.14)]稀释制成。

3.16盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.17硝酸(ρ1.5027 g/ mL),优级纯。

3.18硫酸(1+1),优级纯。

 

4. 仪器

电感耦合等离子体质谱仪

 

5. 分析步骤

5.1试料

   称取0.10g试样,精确至0.0001g。

5.2空白试验

   随同试料做空白试验

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入盐酸(3.16)5mL,硝酸(3.17)1mL,加热使试料溶解完全,冷却后,加入硫酸(3.18)2mL,缓慢加热直至冒SO3白烟,取下冷却后以少量水吹洗杯壁和表皿,再次缓慢加热直至冒SO3白烟,取下冷却,加入硝酸(3.1)1mL,水20mL,缓慢加热使盐类完全溶解,冷却后将试液移入100mL容量瓶中定容。

5.3.2将试料溶液和随同试样空白溶液,于电感耦合等离子质谱仪,选择63Cu,55Mn,64Zn,

24Mg,52Cr,114Cd,62Ni,75As, 118Sn,123Sb, 208Pb, 209Bi稳定同位素,在选定的仪器工作参数下

测量质谱信号

强度。根据工作曲线,由计算机直接给出试液中砷、锡、锑、铅、铋的浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.10、0.20、0.50、1.00mL砷、锡、锑、铅、铋的标准溶液(3.8),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入与试料中钴量相同量的钴溶液(3.2),1mL硝酸(3.1),硫酸(3.18)2mL,用水稀释至刻度。

5.4.2与试料测定相同的条件下,测量标准级差溶液的质谱信号强度。根据标准级差溶液的浓度和相应的信号强度,由计算机绘制工作曲线。

 

6. 结果计算

按下式计算砷、锡、锑、铅、铋的质量百分数:

式中:X—被测元素的质量百分数;

C—被测元素的浓度,ng/mL;

V--试液的体积,mL;

m0--试料的质量,g。

 

7. 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

表2                                    %

元素质量分数

允许差

0.0001~0.00025

0.0001

>0.00025~0.0005

0.0002

>0.0005~0.001

0.0004

>0.001~0.0025

0.0005

>0.0025~0.0050

0.0007

>0.0050~0.0075

0.0010

>0.0075~0.01

0.0015

 

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