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钠钙硅铝硼玻璃—总铁的测定—化学还原分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:2246
1 范围

本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中总铁的测定

2 原理

试料经硫酸和氢氟酸溶解后,加入缓冲溶液和邻菲啰啉比色剂,置光化学测铁反应箱内还原比色,分光光度法测定总铁含量。

试剂

3.1 氢氟酸,  r1.19 g/mL。                                                         

3.2 硫酸, 1+1。                                                      

3.3 盐酸, 1+1。                                                       

3.4 柠檬酸三钠溶液, 100g/L。                                                       

3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:

270g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中,加冰乙酸60mL,用水稀释至1L,摇匀,此溶液PH=5。                                                       

3.6 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液,1g/L,贮于棕色瓶中,避光保存;                                                          

3.7三氧化二铁标准溶液,0.1mg/mL:

称取0.1000±0.0001g预先经400℃灼烧半h的三氧化二铁于烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解,冷却。移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。                                                        

3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL,:取50.00mL三氧化二铁标准溶液,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。   

4   仪器设备

4.1 光化学测铁反应箱:电压力220V,光源250W特制铟灯;                                                          

4.2 分光光度计。

5   操作步骤

5.1 称样

称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中。

5.2 空白试验

 随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

   用少量水润湿,加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸,置电炉上低温加热蒸发至近干,升高温度直至三氧化硫白烟驱尽,冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水,置电炉上低温加热至残渣完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

5.4 发色

取试液25.00mL,于已加入约30mL水的100mL容量瓶中,加入5mL柠檬酸三钠溶液

5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5,加入10mL,邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

5.5 比色

置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以试剂空白作参比,在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。

5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制 

于一组100mL容量瓶中,加入约50mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液,加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5,加入10mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以试剂空白作参比,在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

结果计算

总铁(以三氧化二铁表示)的质量分数(w)按下式计算: 

式中:V—试料比色溶液的体积,mL;                                                          

         c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL;

         m—试料的质量,g。                                                         

所得结果应表示至二位小数。

允许差(引自GB 1549-94)

同一实验室间允许差不大于0.02%;不同实验室间允许差不大于0.02%。

参考文献

[1] GB 1549-94

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