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氟化钾-硅量的测定-钼蓝光度法

整理时间:2012-11-07   热度:2496
1         范围

本方法适用于氟化钾中质量分数为0.02%~1.00%的硅(以二氧化硅表示)的测定。不适用于含五氧化二磷的质量分数大于0.02%的试样中硅量的测定。

2         原理

试样用碳酸钾和硼酸混合剂熔融,酸化,分取试液,调节pH为0.85~0.90,使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸,在高酸度硫酸介质及酒石酸存在下,用还原剂还原成硅钼蓝,于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。                                                        

3         试剂

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸溶液,8moL/L。

3.4 钼酸钠溶液,195g/L:

称取19.5g钼酸钠置聚四氟乙烯杯中,加热水溶解,冷却后稀释至100mL,混匀。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。

3.5 酒石酸溶液,100g/L:

称取10g酒石酸用水溶解,稀释至100mL混匀,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

3.6硫酸溶液,8moL/L。

3.7还原溶液,下面两种溶液任选一种。

3.7.1  1.2.4酸溶液:

称取7g无水亚硫酸钠溶解50mL水中,再加入1.5gl-氨基-2-奈酚-4-磺酸。另称取90g偏二硫酸钠(Na2S2O5)溶解在900mL水中。混合两种溶液,稀释至1L,混匀。将溶液保存于棕色瓶中,置于阴凉处。

3.7.2 抗坏血酸溶液,2%,使用时配制。

3.8 二氧化硅标准贮存溶液,0.500mg/mL:

称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h,并置于干燥器冷却的二氧化硅(质量分数大于99.9%),置于铂坩埚中。往坩埚中加入5g碳酸钠用铂勺混匀,放入950℃高温炉中小心地熔融(约10min),冷却,加入热水,微微加热至完全溶解,冷却,将溶液小心地移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即倒入聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含0.500mg二氧化硅。

3.9二氧化硅标准溶液,0.020 mg/mL:

移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液,放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。该溶液1mL含0.020mg二氧化硅,使用时配制。

3.10二氧化硅标准溶液,0.005 mg/mL:

移取50.0mL二氧化硅标准溶液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用时配制。

仪器设备

一般实验室用仪器设备以及

4.1 铂皿:平底,直径70mm,高35mm配有铂盖。

4.2 电炉:能控制温度在550±25℃。

4.3 电炉:能控制温度在750±25℃。

4.4 pH计:配备玻璃电极。

4.5 分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1.000g干燥的试样,精确到0.0001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试样处理

称取12g碳酸钾及4g硼酸放入铂皿中,小心混匀,加入试样量并用铂勺小心混匀,盖好皿盖。将皿放进能控制在550±25℃的电炉中,用支架将皿与炉底隔开(最好用铂金架)以免引进杂质,在550±25℃,保持到反应平静为止(约30min)。

然后将铂皿放入能控制在750±25℃的电炉中,至少保持20min(空白不超过5min)。将皿取出,于空气中冷却。向皿中加沸水,慢慢加热,直到熔块溶解,稍稍冷却后,将溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液的250mL聚乙烯杯中。用18mL 8moL/L硝酸溶液溶解沾在壁上的残留物(主要是三氧化二铁)。再用热水洗铂皿和皿盖,将全部混合液移入同一杯中。在近沸温度下加热数分钟,直到完全溶解。冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.4 测定

按表1分取上述试液,置于100mL容量瓶中。

二氧化硅含量/%

试样量/g

分取试液量/mL

0.020~0.100

1.000

50.0

>0.100~0.300

1.000

25.0

>0.300~0.500

1.000

10.0

>0.500~1.00

1.000

5.0

5.4.1 加水稀释体积至60mL左右,用滴定管滴加8moL/L硝酸,调整pH为0.85~0.90(用pH计检查),往各容量瓶中加入5mL195g/L钼酸钠溶液,混匀。于20~25℃放置15~25min,加5mL100g/L酒石酸溶液、11mL8moL

L/L硫酸钠溶液,最后加2mL还原溶液(1.2.4酸溶液,抗坏血酸溶液)混匀。用水稀释至刻度,混匀。放置10min (勿超过40min)。

5.4.2将部分溶液(5.4.1)移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后,从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。

5.5工作曲线的绘制

5.5.1 按分析步骤5.3,与随同试样作空白试验相同的操作手续,制备基体溶液。

5.5.2 称取0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL二氧化硅标准溶液,置于一组100mL容量中,各加入20mL基底溶液,稀释体积至60mL,以下按分析步骤5.4.1进行。

5.5.3 将部分溶液(4.5.2)移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。

5.5.4 以二氧化硅量为横坐标,减去试剂空白(0)的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6   分析结果的计算

按下式计算二氧化硅的含量,以质量分数表示:

式中: m——试样量,g;

m1——从工作曲线上查得二氧化硅量,g;

V1——分取试液体积,mL;

V——试液总体积,mL。

7  允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

二氧化硅量

允许差

<0.50

0.05

0.50~1.00

0.10

>1.00~2.00

0.15

8   参考文献

[1] GB 8158.3-87。

[2] ISO 3430-1976。

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