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氟化钾-铁量的测定-邻二氮杂菲光度法

整理时间:2012-11-07   热度:2337
1         范围

本方法适用于氟化钾中质量分数大于0.02%的铁量(以三氧化二铁表示)的测定。

2         原理

试样用碱熔融分解,用盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原,然后在pH3.5~4.2使铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成有色络合物,于波长510nm处测量其吸光度。                          

3         试剂

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸,1+1。

3.4 盐酸,1+1。

3.5 盐酸羟胺,100g/L。

3.6 邻二氮杂菲溶液,2.5g/L。

3.7 缓冲溶液:

于500mL水中溶解272g 三水合乙酸钠,加240mL冰乙酸(r1.05g/mL约为17.4moL/L),稀释至1L,混匀。

3.8 乙酸钠溶液,500g/L。

3.9 乙酸溶液,1+19。

3.10 铁标准贮存溶液,0.200mg /mL:

可任选下面一种方法进行配制。

3.10.1称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]于100mL烧杯中,用水溶解,加入20mL硫酸溶液,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3.10.2称取0.200g预先在600℃灼烧,并在干燥器中冷却的三氧化二铁(质量大于分数99.9%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸慢慢加热使其溶解,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准贮存溶液1mL含0.200mg三氧化二铁。

3.11铁标准溶液,0.010mg /mL:

移取50.0mL铁标准贮存溶液(3.10),置于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含0.010mg三氧化二铁,使用时配制。

3.12试纸:pH范围3.5~4.2,间隔0.2单位。

仪器设备

一般实验室用仪器设备以及

4.1铂皿:直径80mm高35mm,配有铂盖。

4.2电炉:能控制550±25℃。

4.3电炉:能控制750±25℃。

4.4 pH计,配有玻璃电极。

4.5分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1.000g干燥的试样,精确到0.0001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试样处理

称取12g无水碳酸钾和4g硼酸置于铂皿中,加入试样量,用铂勺充分混匀,盖上铂盖,放入550±25℃的电炉中,用支架将铂皿与炉底小心隔开,以防沾污保持温度直到反应稳定为止(约须30min)。然后将铂皿移入能控制750±25℃电炉中,如前小心用支架将铂皿与炉底隔开,熔融30min(空白5min )。

   从电炉中取出铂皿,在空气中冷却,加入40~50mL沸水,并慢慢加热至全部溶解。稍冷后,将试液移入盛有20mL硝酸(1+1)的250mL烧杯中。用18mL硝酸溶液(1+1)溶解沾在壁上的残渣物(主要是三氧化二铁),然后用热水仔细冲洗皿盖,将洗液合并到该烧杯中,将溶液微微煮沸数分钟,以确保溶解完全,稍冷却,将溶液移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀。

5.4 测定

按表1分取上述试液置于100mL容量瓶中。

铁含量/%

试样量/g

分取试液量/mL

0.010~0.100

1.000

50.0

>0.100~0.250

1.000

25.0

>0.250~0.600

1.000

10.0

用水稀释至50mL100g/L盐酸羟胺溶液、5mL2.5g/L邻二氮杂菲溶液和25mL缓冲溶液,混匀。用试纸或pH计检查pH,并用500g/L乙酸钠或乙酸溶液(1+19)调整pH值至3.5~4.2,用水稀释至刻度,混匀。放置10min。

将部分溶液移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去随同试样的空白吸光度后,从工作曲线上查出相应的铁量。

5.5工作曲线的绘制

5.5.1移取0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL标准溶液置于一组100mL容量的瓶中,以下操作分析步骤5.4进行。

5.5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后,以铁量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6  结果计算

按下式计算三氧化二铁的含量,以质量分数表示:

式中:m——试样量,g;

m1——从工作曲线上查得的三氧化二铁量,g;

V<

1——分取试液体积,mL;

V——试液总体积,mL。

7  允许差

实验室之间分析结果的差值应不于下表所列允许差。

%

三氧化二铁含量

允许差

<0.030

0.007

0.030~0.060

0.008

>0.060~0.250

0.012

参考文献

[1] GB 8158.4-87。

[2] ISO 3430-1976。

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