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氟化钾-可溶性硫酸盐量的测定-浊度法

整理时间:2012-11-07   热度:2101

1         范围

本方法适用于氟化钠中质量分数大于0.05%的可溶性硫酸盐的测定。

2         原理

试样在盐酸溶液中蒸发至近干,将残渣溶于盐酸中,在特定条件下,借硫酸钡沉淀所产生的浊度,进行测定。                      

3         试剂

3.1盐酸,r1.19g/mL。

3.2盐酸,1moL/L。

3.3二水合氯化钡(BaC12·2H2O):粒度0.5~1.25mm(筛选)。整个测定和标定过程中,必须用相同粒度的氯化钡。

3.4丙三醇。

3.5氯化钠盐酸溶液,240g/L:

将120g氯化钠用450mL溶解,移入500mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。

3.6硫酸标准溶液,0.200mg/mL:

移取41.60mL 0.1moL/L的硫酸标准溶液于容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含0.200mg硫酸根。

4  仪器设备

一般实验室用仪器及

4.1铂皿。

4.2分光光度计。

5  分析步骤

5.1 称样

称取1.000g干燥的试样,精确到0.0001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

为使测定量在工作曲线直线部分,用2.5mL硫酸标准溶液(3.6)代替试样量。

5.3 试样处理

将试样量置于适当容量的铂皿中,加20mL盐酸溶液在沸水浴上蒸发至干,并反复处理四次。以5mL1moL/L盐酸和20mL水溶解残渣,在沸水浴上加热数分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,为使测定量在曲线直线部分,加2.5mL硫酸标准溶液、10mL丙三醇、10mL240g/L氯化钡盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。如果溶液混浊,则进行干过滤,滤液收集在干烧杯中。

移取25.0mL上述试液,迅速放入盛有0.15g氯化钡的100mL干烧杯中,以2r/s的速度用手转动1min。此时氯化钡应完全溶解,在20±2℃温度下放置20min。

5.4 测定

将部分溶液移入吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度,减去随同试样空白的吸光度后,从工作曲线上查出相应的硫酸根量。

5.5 工作曲线的绘制

移取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、17.5、20.0mL硫酸标准溶液,置于一组50mL容量瓶中,分别加入5mL1moL/L盐酸、10mL240g/L氯化钠盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。

由上述标准溶液中,分别移取25.0mL于一系列盛有0.15g氯化钡的100mL烧杯中,以2r/s的整流散手转动1min(此时氯化钡应完全溶解),在20±2℃温度下放置20min。以下按分析步骤4.4.3操作。以硫酸根量为横坐标,相应的减空白吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

注:工作曲线仅在硫酸根大于0.5mg时成直线。

结果计算

按下式计算硫酸根百分含量,以质量分数表示:

式中: m——试样量,g;

m1——从工作曲线上查得的硫酸根量,g;

V1——分取试液体积,mL;                

V——试液总体积,mL。

允许差

实验室之间分析结果的差值应不小于下表所列允许差。

硫酸根含量

允许差

<0.5

0.1

0.5~2.0

0.2

参考文献

[1] GB 8158.5-87。

[2] ISO 3431-1976。

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