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氟化钾-碳酸盐量的测定-重量法

整理时间:2012-11-07   热度:2042
1         范围

本方法适用于氧化钾中质量分数大于0.02%的碳酸盐量的测定。

2         原理

试样与盐酸作用,使碳酸盐中二氧化碳释放,随空气流带出,被含有苏打石棉的吸收管吸收,称量吸收管的增量,计算出二氧化碳量。                      

3         试剂

3.1高氯酸镁:小粒或小片状,此试剂不应含有多于2分子的水化物(相当于含水量13.9%)。

3.2苏打石棉:粒状。

3.3无水硫酸铜:与干燥浮石混合。

3.4硫酸溶液,r1.84g/mL。

3.5盐酸溶液,6moL/L。

4  仪器设备

4.1 烧瓶A:容积250mL,磨口。

4.2 联接装置:连接管B,其一端接近烧瓶A的底,另一端接到含有苏打石棉(3.2)的吸收管T7并连接一个滴液漏斗C。

4.3 冷凝管D。

4.4 吸收管:T1、T3、T6、内盛高氯酸镁(3.1)。

4.5 吸收管:T2内盛混有干燥浮石的无水硫酸铜(3.3)。

4.6 吸收管:T4、T5内盛四分之三苏打石棉(3.2)及四分之一高氯酸镁(3.1),它们之间必须用玻璃纤维隔开。

4.7 安全瓶E

4.8 气泡计数器F:内盛硫酸溶液(3.4)。

4.9 空吸装置:配有螺旋夹G。用过滤泵或一系列吸空吸瓶均可。

5  分析步骤

5.1 称样

称取称取10.00g干燥试样,精确到0.01g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

5.2 试样处理

   将试样量放入烧瓶A中,将烧瓶与其装置相联接。先用螺旋夹G调节,使少量空气通过装置,用气泡计数器F进行测量,允许每秒两个气泡通过。

每隔10min切断一次空气流量,取下吸收管T4、T5称量,直到连续两次称量结果不超过0.001g为止。然后增大空气流量至每秒4~5个气泡,并以滴液漏斗C往烧瓶A中加100mL水。

再减少空气流量至每秒两个气泡,并从滴液漏斗C往烧瓶中缓慢加入25mL 6moL/L盐酸,关闭漏斗旋塞,使分液漏斗中保留少量液体。放置5min,然后慢慢加热烧瓶A,约15min达到沸点,沸腾2min后停止加热,继续通空气流10min以上。

5.3 测定

停止吸收,关闭并取下T4、T5,再称量。通常几乎所有的二氧化碳将被T4吸收,如T5增加量超过T4增加量的20%,则应更换试剂后重新测定。

6   结果计算

按下式计算二氧化碳的含量,以质量分数表示:

式中:m——试样重,g;

m1——T4管增加量,g;

m2——T5管增加量,g。

7  允许差

实验室间分析结果的差值不应超过下表所列允许差。

碳酸盐含量

允许差

<0.50

0.04

0.50~1.00

0.06

>1.00~2.00

0.08

参考文献

[1] GB 8158.6-87。

[2] ISO 4278-1977。

 

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