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氟化钾-酸度的测定-中和法

整理时间:2012-11-07   热度:2167

1         范围

本方法适用于氟化钾中质量分数小于1%的酸度(以氟化氢表示)的测定。

2         原理

试样溶于水后,在有氯化钾存在下,用酸碱中和法测定酸度。                      

3         试剂

3.1氢氧化钾标准溶液,0.25moL/L:

称取10g氢氧化钠,置于聚乙烯杯中,加入100mL水,使其溶解,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液以酚酞为指示剂,用0.25moL/L标准盐酸溶液标定。

3.2氯化钾,饱和溶液。

3.3酚酞乙醇溶液,10g/L 。

3.4无二氧化碳蒸馏水:

将蒸馏水煮沸20min,冷却后贮存于破璃瓶中,用连着碱石灰管子的瓶盖好。

4         仪器设备

   一般实验室用仪器设备。

5  分析步骤

5.1 称样

称取称取1.000g干燥试样,精确到0.0001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

5.2 试样处理

将试样量置于400mL锥形杯中,加50mL不含二氧化碳的水,加10mL饱和氯化钾溶液,冷却至0℃。

5.3 测定

   加2~3滴10g/L酚酞如不呈红色,以0.25moL/L氢氧化钾标准溶液滴至出现微红色,并保持15s不消失即为终点,记下消耗氢氧化钾标准溶液的体积V

6  结果计算

按下式计算氟化氢百分含量,以质量分数表示:

式中:T——0.25moL/L氢氧化钾标准溶液对氢氟酸的滴定度,g/mL;

V——滴定所消耗氢氧化钾标准容液的体积,mL;

m——试样量,g。

7         允许差

实验室之间分析结果的差值,应不大于表所列的允许差。

酸度

允许差

<0.2

0.05

8  参考文献

[1] GB 8158.7-87。

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