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氟化钾-测定水不溶物量-重量法

整理时间:2012-11-07   热度:1936
1         范围

本方法适用于氟化钠中质量分数小于15%的水不溶物的测定。

2         原理

以水溶解试样,滤出不溶物,干燥称量。                      

3         仪器设备

    一般实验室用仪器设备及

3.1 玻璃过滤坩埚,G3。

3.2 鼓风烘箱,能控制110±8℃。

4  分析步骤

4.1 称样

称取称取1.000g干燥试样,精确到0.001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。

4.2 试样处理

将试样放在400mL烧杯中,加200 mL水,加热溶解将液保持近沸约10min,稍冷,将此溶液用玻璃过滤坩埚真空抽滤(此坩埚预先在110±2℃中干燥2h以上,并在干燥器中冷却后称重)。将沉淀洗涤四次,每次用近80℃的水约50mL。

4.3 测定

  将玻璃过滤坩埚置烘箱中,110±5℃温度下保持2h。从烘箱中取出坩埚,置于干燥器中,冷却后称量。重复加热,冷却和称量直至连续称量之差不超过1mg。

5  结果计算  

按下式计算水不溶物的百分含量,以质量分数表示:

式中: m——试样量,g;

m1——空坩埚量,g;

m2——含有干燥后的水不溶物的坩埚量,g;

允许差  

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

水不溶物含量

允许差

<1.0

0.1

1.0~2.0

0.2

<2.0~5.0

0.3

<5.0~15.0

0.4

参考文献

[1] GB 8158.8-87。

[2] ISO 3566-1976。

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