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氧化钴-钴量的测定-EDTA滴定法

整理时间:2012-11-07   热度:2099

1.范围

本方法适用于氧化钴中钴量的测定。测定范围:50~80%

2.原理

试料以盐酸溶解,以过量的EDTA络合钴,在pH5.5酸度下用ZnCl2溶液滴定过量的EDTA,根据消耗的ZnCl2量计算钴的含量。

 

3.试剂

3.1盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.2 EDTA溶液(0.05mol/L),分析纯。

3.3 ZnCl2溶液(0.02mol/L),分析纯。

3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取200克醋酸钠于1000mL烧杯中,加入500mL水溶解,加入26mL冰醋酸混匀,稀释至1000mL。

3.5 二甲酚橙指示剂(0.1g/100gKCl)。

3.6氨水(1+1)。

3.7金属钴(钴量≥99.9%)。

3.8硝酸(1+1),分析纯。

 

4. 仪器设备

滴定管

 

5. 分析步骤

6.1 试料量

称取0.100g试样,精确至0.0001g。

6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

6.3 测定

6.3.1将试料置于250mL锥形瓶中,用5mL盐酸(3.1),低温加热使试料完全溶解,若有黑色不溶物,反复加入盐酸(3.1)直至试验完全溶解后。加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水调节pH至刚果红试纸刚刚变红,加入10mL缓冲溶液(3.4),用水稀释至100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(3.5),以ZnCl2标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。

6.3.2 ZnCl2对Co的滴定系数的测定

称取金属钴(3.7)0.1000g于250mL锥形瓶中,用10mL硝酸(3.8)溶解,并低温蒸至湿盐状,加入盐酸(3.1)5mL,低温蒸干,此操作重复两次,以保证将硝酸驱赶干净,加入盐酸(3.1)2mL,溶解盐类,并用水洗涤锥形瓶,加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水调节pH至刚果红试纸刚刚变红,加入10mL缓冲溶液(3.4),用水稀释至100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(3.5),以ZnCl2标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算ZnCl2对Co的滴定系数:

式中:k——ZnCl2对Co的滴定系数,g/mL;

m0——金属钴的质量,g;

V——消耗ZnCl2的体积,mL。

 

6.计算

按下式计算钴的含量,以质量分数表示:

式中:wCo——钴的质量分数,%;

V1——25mLEDTA相当于ZnCl2体积,mL;

V2——消耗ZnCl2体积,mL;

k——ZnCl2对Co的滴定系数,g/mL;

m——试料量,g。

 

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差

表                                    %

元素含量

允许差

50.00~60.00

0.25

>60.00~70.00

0.30

>70.00~80.00

0.35

 

8.参考文献

[1]刘英,臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度

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