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氧化钴-钠量的测定-原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:1814

1.范围

本方法适用于氧化钴钴中钴量的测定。测定范围:0.001%~0.02%。

2.原理

在HC1介质中,以CsC1作抑制剂,于波长589.Onm处,用原子吸收光谱仪直接测量。

 

试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g/mL),分析纯。

3.2氯化铯2g/L,光谱纯。

3.3钠标准贮存溶液:称取   NaNO3此溶液1mL含1mg钠。

3.4钠标准溶液:移取5.00mL钠标准贮存溶液(3.3),于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg钠。

 

4.仪器设备

原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.7。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

 

5.操作步骤

5.1试料量

按表1称取试样:

表1

钠量,%

试料量,g

0.001~0.005(20~100μg

2.000

0.005~0.01(100~200)

1.000

0.01~0.02(50~100)

0.500

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于一清洁的200mL石英烧杯中。

5.3.2加足够的水覆盖试样,加入30mL盐酸(3.1),低温加热至完全溶解,蒸发至湿盐状。加20mL水,加热至盐类溶解,冷至室温。将上述溶液移入50mL容量瓶中,用去离子水定容。

5.3.3分别移取5.0mL上述溶液置于50mL容量瓶中,加氯化铯溶液(3.2)4.OmL,用去离子水定容。

5.3.4用钠空心阴极灯,于波长589.0nm处,用原子吸收分光光度计直接测量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL钠标准溶液(3.4)于一系列50mL容量瓶中,加氯化铯溶液(3.2)4.OmL,用水稀释至刻度,混匀。

5.4.2在与试样测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度。以钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6. 结果计算

按下式计算钠的含量,以质量分数表示:

式中:C——自工作曲线上查得的钠浓度,μg/mL;

V0——试液的总体积,mL;

V1——试液的分取体积,mL;

V 2——分取试液稀释后的体积,mL;

m——试料量,g。

 

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                   %

钠的质量分数

允许差

0.001~0.0030

0.0005

>0.003~0.007

0.001

>0.007~0.01

0.003

>0.01~0.02

>

0.005

 

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P318。

附  录

仪器工作条件

使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测量钠的参考工作条件如下表:

波长

nm

灯电流

mA

光谱通带

nm

观察高度mm

空气流量

L/min

乙炔流量

L/min

589.0

2

0.1

10

10

1.5

 

 

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