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工艺冷凝液中甲醇的检测

整理时间:2009-11-03   热度:1796

/工艺冷凝液中甲醇的检测.pdf

 

 

 


周志英
(河南省中原大化集团有限责任公司,濮阳$%1--$)
!22前言
我公司低变炉采用铜3 锌4 铝系催化剂,变换压力
升高时副反应生成物氨、甲醇、甲醛、甲酸增多,其中甲
醇是极毒物质,含量过高会加重对设备管道的腐蚀。工
艺要求严格检测、控制其含量。我们利用工艺冷凝液中
甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲醛的特性,在
一定温度下甲醛又与变色酸(!./4 二羟萘4#.0 二磺
酸) 生成紫色化合物,在分光光度计%1-5’ 处比色测
定,反应所需热量由所加浓* "6+ $
自产热提供。
"72测定方法
".! 仪器与试剂
1"# 型分光光度计,"8’ 比色皿。
9 ":5+ $
—* #;+ $
溶液: 用适量去离子水溶解
#.-,9:5+ $
于!--’( 容量瓶中,加入!%.%’(* #;+ $
,加水
稀释到刻度摇匀。
<="6+ #
("--,&():取"-.-,<="6+ #
溶入去离子水中,
稀释至!--’(。
变色酸溶液("-,&():取".-, 变色酸溶入去离子水
稀释至!--’(。
甲醇标准液(!’(>!.-’, ):用移液管吸取!.-’( 无
水甲醇于!---’( 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度摇
匀。吸取上述标液%’( 于!--’( 容量瓶中用去离子水稀
释至刻度混匀,作为工作液。
"." 试验方法
取水样".-’( 于!-’( 比色管中,另一支以".-’( 去
离子水作空白,各加入!.-’(79:5+ $4* #;+ $
溶液,% 分钟
后加入-.%’( 浓* "6+ $
冷却后在%1-5’ 处"8’ 比色皿
测吸光度,计算方法如下:
)* #+* 含量(’,&()>9?@&A
其中:9———甲醛标液曲线斜率;
@———样品吸光值;
A———样品体积(’()。
#22测定条件选择
#.! 最大吸收波长的选择
取一标样和空白样同时在1"# 型分光光度计上进
行波长扫描,结果见图!。
图! 中,! 表示样品的扫描曲线," 为空白样扫描曲
线, 可以看出在%1-5’ 处两曲线间距最大, 故选择
%1-5’ 为测定波长。
#." 氧化剂的用量选择
表!229:5+ $4* #;+ $
用量试验
由表! 可以看出,当9:5+ $4* #;+ $
达到-.%’( 时即
可达到完全氧化的目的,故选择氧化剂用量为-.%’(。
$22结果与讨论
$.! 标准曲线
在0 个!-’( 比色管中分别加入-.-、-."、-.$、-.0、
-./、!.-’( 甲醇工作液,用去离子水统一补充为".-’(,
其余按试验方法进行,测定结果如表" 所示。
表"22标准曲线数据
将表" 中数据进行一元线性回归,得到标准曲线的
回归方程式::>10 .#$@4- ."!1,线性相关系数
B>- .CCC%,式中: 为甲醇质量(! &),% 为吸光度。
摘要通过检测变换触媒副反应产物甲醇的含量,判定触媒的活性情况。该方法快速简便,回收率为C0.0D ’!-%.$D 。
摘要甲醇检测
A&’( -.# -.$ -.% -.0 -.1 !.-
@ -."#% -."01 -."1" -."1# -."1! -."1-
()
总第!"# 期"$$# 年第# 期安徽化工
!"# 回收率试验
在试样中加入标准样,测定回收率,见表#。
表$%%回收率数据
从表# 可以看出该方法的回收率较高。
!"$ 干扰试验
变换工段的其它副产物氨和甲酸对该方法无干扰,
甲醛和乙醛有些干扰,由于含量低干扰可忽略不计。
&%%结论
该方法稳定性较好,回收率较高,经过一段时间的
实际应用效果较好,符合检测要求。!
样品
序号
& 次测定数据
! ’
加入量
! ’
测定量
! ’
回收率
( )*+,# )- $.+/, 0-&+!
/ "!%#& 0- $-+12 1*+,
$ !3+-2 0- &0+/0 0-/+$
! !&+,* 0- &0+-1 10+2
& !2+21 0- &$+$- 1!+-
’()(*+,-.),/- )/ 0()1.-/2 3/-)(-) ,- )1( 4*/5(66 3/-7(-6.)(
81/9 81,:,-;
(’. <9. =*/9> /? 81/-; @9.- /? <( A.- 4*/B,-5(,49 @.-; CD&$$C)
EF6)*.5) G1,6 >.>(* 7,65966(6 )1( +()1/7 )/ 7()(*+,-( 0()1.-/2 5/-)(-) ,- )1( >*/5(66 5/-7(-6.)(%G1( *(692)
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O(:H/*76 +()1.-/2,7()(*+,-.),/-
04前言
聚四氟乙烯生产过程中,二氟一氯甲烷(5 //
)的裂
解是非常重要的环节。转化率过低,将降低生产效率;裂
解时转化率过高,裂解过程中的副反应增加,杂质组分
增加,裂解反应的选择性降低,给后续的678 提纯工作
带来不良影响,增加了生产消耗。因此在生产过程中准
确地分析裂解气的各种化学组成,对生产过程的控制就
显得异常重要,特别是准确地定量分析5 /$
、5 $/
、5 00/$

杂质,对判定裂解炉的运行状态,延长裂解炉的生产运
行周期都起着重要的作用。
对5 //
裂解气中各组分的分析,国内目前普遍采用
2-9*- 目:;/< $
涂渍)&= 阿匹松的填充柱恒温色谱法,
虽然分离速度很快,但分离效果很不理想,特别是5 //

5 0/02 峰重叠,无法得到有效分离,而且有的峰分离不出
造成流程组分不一致,给生产控制带来一定困难。为此
我们对色谱条件进行了反复的摸索和改进,采用:;/<$
大口径毛细管柱,大比例分流进样方式进样、高灵敏度
单丝热导检测器、程序升温等色谱技术,并结合质谱定
性,从而使裂解气中各组分均能出峰,且得到基线分离,
并且整个出峰时间控制在/->?@ 左右,满足了生控分析
快速、准确的要求,为整个678 的生产控制提供了良好
的保证。
/44实验部分
/+)4仪器
美国惠普公司AB4)*--C4DEF4 质谱系统
惠普上分ABG740*1." 气相色谱仪,配AB 单丝热
导检测器
杭州英谱H/... 色谱工作站
二氟一氯甲烷裂解气的大口径毛细管气相色谱分析
毛小勇胡松林包复生
(浙江巨圣氟化学有限公司,浙江衢州$/!..!)
摘要采用:;/< $
大口径毛细管柱,单丝热导检测器,分流进样和程序升温等技术,并结合质谱定性分析二氟一氯甲烷(5// )裂解气中各
组分。
关键词裂解气毛细管气相色谱质谱
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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