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桶装饮用水中双氧水的定性与定量测定

整理时间:2009-11-03   热度:2695

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1518 中国卫生检验杂志2005年12月第15卷第12期Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Dec 2005;Vol 15 No 12
【经验交流】
桶装饮用水中双氧水的定性与定量测定
林龙江,唐正群,辛娟
(山东省海阳市卫生防疫站,山东海阳265100)
[关键词] 双氧水含量;桶装饮用水;定性与定量
[中图分类号] R123.1 [文献标识码] c [文章编号] 1004—8685(2005)12—1518—01
双氧水水溶液是一种无色透明液体,具有消毒、杀菌作
用,对人体皮肤有一定刺激性,久置易分解为氧气和水。近几
年由于桶装水生产企业发展较为迅猛,各地加大了对桶装水
的监管力度。但也发现个别企业为逃避有关职能部门处罚,
竟向桶装水中加入一定量的双氧水,以控制微生物数量在国
标允许范围内。也有的企业用双氧水作为桶、盖的消毒剂,由
于冲刷不彻底,致使生产桶装水中存在双氧水残留。因此,有
必要检测水中双氧水含量。
桶装水中双氧水含量测定无国家标准方法。本实验是根
据双氧水具有氧化性及还原性的特性而总结出的一种快速定
性、定量测定方法。
1 材料与方法
1.1 定性测定
1.1.1 方法原理双氧水在酸性溶液中与重铬酸钾反应,生
成兰色的过氧化铬(CrO ),过氧化铬在水中不稳定,但在乙
醚中稳定并呈兰色。反应式为:
K2Cr207+H2SO4+4H202=K2SO4+2CrO5+H20
1.1.2 试剂0.1 mol/1 重铬酸钾溶液;2 mol/L硫酸溶液;
无水乙醚(使用前应检查不含过氧化物)。
1.1.3 实验方法 取100 ml具塞比色管一只,加入2 ml
0.1 mol/L重铬酸钾溶液和2 ml 2 mol/L硫酸溶液,混匀。再
加入2O ml乙醚(注意:乙醚不能在加入水样之后加,否则生
成过氧化铬将分解)。取待测水样100 ml快速放于比色管
中,振摇后,观察醚层,如变兰则说明水样中存在双氧水。
1.2 定量测定
1.2.1 原理在酸性条件下,双氧水能将高锰酸钾还原为二
价锰,而使高锰酸钾颜色消失。根据滴定消耗高锰酸钾体积,
确定双氧水含量。反应式为:
2KMnO4+3H2SO4+5H202=K2SO4+2MnSO4+8H20+502
1.2.2 试剂0.02 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液[c(KM—
nO )=0.02 mol/L :称取3.2 g高锰酸钾,溶于1 000 ml
蒸馏水中,煮沸15 min。冷后装于玻璃瓶中,严密塞上塞子。
静置2 d后,用垂熔玻璃滤器滤过,将滤液混匀,用基准草酸钠
标定准确浓度。0.0O4 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液:取上述
标准溶液稀释。100 g/L硫酸锰溶液。过氧化氢标液:取分析
纯双氧水1.00 ml于100 ml容量瓶中蒸馏水稀释至刻度,混
匀后取双氧水稀释液1O.00 ml置100 ml碘量瓶中,加入
2O ml 2 mol/L硫酸溶液与100 g/L硫酸锰溶液3滴,用
0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈粉红色,记录高锰
[作者简介] 林龙江(1966一),男,主管技师,主要从事理化检验
研究。
酸钾标准溶液用量。
根据公式计算出容量瓶中双氧水的准确浓度。
p(H202)/(mg/m1):—C x

V

pp—
x

0. 08

50

5

X 1000
1.2.3 操作方法取待测水样100 ml于250 ml碘量瓶中,
加入5 ml 2 mol/L硫酸溶液与100 g/L硫酸锰溶液3滴,用
0.0O4 mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,记录消
耗高锰酸钾溶液体积,根据上述公式计算含量。
2 结果与讨论
2.1 精密度试验
取双氧水标液分别稀释成低、中、高3种不同浓度的标
液,浓度分别为1O、25、5O g/ml,重复测定6次,分别求出均
值、标准差、相对标准偏差。3种样品的测定结果见表1。
表1 精密度试验结果
2.2 回收率试验
分别取低、中、高3种浓度的双氧水标液加到市售桶装水
(18.9 L)中,再按实验方法处理,测定结果作加标浓度,结果
如表2。
表2 回收率试验结果
2.3 样品稳定性测定
为测定双氧水在水中稳定情况,配制浓度为26.6 g/ml
样品4瓶,放置室温(25~C),每天测一个样,连续测4 d,测定
结果分别为27.1、26.4、25.6、24.7 g/ml。说明双氧水在水
中会随着时间增加浓度会逐渐下降,采样后应尽快分析。
[参考文献]
[1]消毒技术规范[s].2002.
(收稿日期:2005—09—21)
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